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沃特世液相色譜檢測(cè)儀流動(dòng)相脫氣的方法有哪些
點(diǎn)擊次數(shù):1639 更新時(shí)間:2016-12-20
   沃特世液相色譜檢測(cè)儀的工作原理

  儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。

  沃特世液相色譜檢測(cè)儀的流動(dòng)相脫氣對(duì)于避免液相色譜系統(tǒng)出問題,順利得到一個(gè)理想的數(shù)據(jù)是一個(gè)很有效的措施。HPLC系統(tǒng)內(nèi)是不希望有氣泡存在的。HPLC泵在輸送液體時(shí)要產(chǎn)生很大的力量,由于氣體的壓縮比與液體相比大的多,因而當(dāng)氣泡存在時(shí),你將觀察到瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降。如果這個(gè)氣泡足夠大,液相泵將不能輸送任何溶劑,而且如果壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限,泵將停止工作。有些泵設(shè)計(jì)可以很好地排除氣泡,而也有一些泵設(shè)計(jì)當(dāng)氣泡存在時(shí)將停止運(yùn)轉(zhuǎn)。

  當(dāng)一個(gè)氣泡通過輸液泵時(shí),由于系統(tǒng)壓力大,氣泡通常會(huì)溶解在流動(dòng)相溶液中,隨流動(dòng)相通過柱子。但是到達(dá)檢測(cè)器流通池時(shí)系統(tǒng)壓力又恢復(fù)到了大氣壓,因而氣泡可能在檢測(cè)器流通池中又顯現(xiàn),在色譜圖上會(huì)出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。為解決這個(gè)問題,有些儀器公司設(shè)計(jì)一個(gè)反壓控制器,這樣可以在檢測(cè)器出口提供足夠的壓力保持氣泡始終溶解在流動(dòng)相中直到它們流出檢測(cè)器。當(dāng)然,這個(gè)壓力不能超過流通池所能承受的壓力極限,否則可能損壞檢測(cè)器。

  如果適當(dāng)?shù)仃P(guān)注在沃特世液相色譜檢測(cè)儀使用之前脫去流動(dòng)相中溶解進(jìn)的空氣,上述這些問題均能避免,或把影響降至zui低。常用的脫氣方法有如下幾種:

  1、吹氦脫氣法。利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa壓力下,以約60mL/min流速通入流動(dòng)相儲(chǔ)液容器中10~15min,可以很有效地從流動(dòng)相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。采用一個(gè)分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動(dòng)相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動(dòng)相就可完成排氣這個(gè)工作。這種脫氣方法雖然好,但我們國(guó)內(nèi)氦氣價(jià)格較高,很少有實(shí)驗(yàn)室采用此方法。

  2、加熱回流法。此法的脫氣效果較好。在操作時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會(huì)丟失,混合流動(dòng)相的比例會(huì)有變化。

  3、抽真空脫氣法。此法可使用真空泵,降壓至0.05~0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會(huì)使混合溶劑組成發(fā)生變化,從而影響到實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性,因此多用于單溶劑體系的簡(jiǎn)單分析。

  4、在線脫氣法?,F(xiàn)在商品的HPLC儀器,均可配在線脫氣機(jī)。在線脫氣使用簡(jiǎn)單,低故障,有效。

  5、超聲波脫氣法。將欲脫氣的流動(dòng)相置于超聲波清洗器中,用超聲波震蕩10~20min。此法的脫氣效果zui差。

  更多沃特世液相色譜檢測(cè)儀的詳細(xì)信息,盡在深圳市心怡創(chuàng)科技有限公司,歡迎訪問或者。

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